Experiment 3a: Einzelne Graphen Schichten – Das Phänomen des Restackings
Geräte und Chemikalien: Schnappdeckelglas (50 ml); Spritzflasche; Becherglas (100ml); Saugflasche; Filterpapier; Nutsche; Becherglas (25 ml); Magnetrührer; Natriumdithionit; Natriumhydroxid; Graphenoxid
Durchführung:
Graphenoxid wird, wie in Experiment 1 beschrieben, hergestellt und mit einem leichten Wasserstrahl aus einer Spritzflasche oder dem Wasserhahn vom Filterpapier gelöst und in ein Becherglas überführt. Die wässrige, salzfreie Graphenoxid-Suspension wird über einer sauberen Saugflasche erneut abgenutscht. An-schließend werden ca. 25 ml der aufgefangenen, klaren Flüssigkeit in ein Schnapp-deckelglas überführt. Das Schnappdeckelglas wird auf einen beheizbaren Mag-netrührer gestellt und der Inhalt auf ca. 80°C erhitzt.
In einem Becherglas werden 0,45 g Natriumdithionit mit 1,8 g Natriumhydroxid ver-mengt, in 10 ml Wasser gelöst und zur Graphenoxid-Suspension in das Schnappde-ckelglas gegeben. Der Inhalt des Schnappdeckelglases wird für ca. 45 Minuten beo-bachtet.
Beobachtung:
Durch die Zugabe der Natriumdithionit-Lösung trübt sich die klare Flüssigkeit leicht ein. Während den ersten 10 Minuten erscheinen kleinste schwarze Partikel, welche die Lösung in einen „grauen Schleier“ tauchen Im weiteren Versuchsverlauf aggregieren die Partikel immer mehr zu größeren schwarzen Flocken und sinken letztendlich auf den Gefäßboden. Die Lösung erscheint nach den 45 Minuten wieder sehr klar.
Abbildung 12: Reduktion einer klaren GO-Lösung durch Natriumdithionit. Graphen-Flocken erscheinen aus dem „Nichts“. Bild 1: klare GO- Lösung; Bild 2: GO-Lösung versetzt mit Natriumdithionit; Bild 3 – Bild 8: Beobachtungen nach 5 Minuten, 10 Minuten, 15 Minuten, 25 Minuten, 35 Minuten, 45 Minuten
Auswertung:
Die vielschichtigen und mit bloßem Auge sichtbaren Graphenoxid-Partikel werden auf dem Filterpapier abgenutscht, während kleinere mono-,di-, tri-Layer-Graphenoxid-Moleküle bzw. -Aggregate durch die Poren des Filterpapiers hin-durchgesaugt werden und gelöst in der Lösung verbleiben. Durch die Zugabe von 15
Natriumdithionit werden die Graphenoxid-Schichten, wie in Experiment 2 beschrie-ben, zu Graphen reduziert. Während das Graphenoxid, aufgrund seiner sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen, einen polaren Charakter aufweist, verhält sich das Graphen-Molekül wie ein unpolarer Stoff. Treffen nun einzelne in der Lösung schwebende Graphen-Moleküle aufeinander, besteht die Möglichkeit, dass diese, wie in Abbildung 10 dargestellt, Van-der-Waals-Wechselwirkungen ausbilden und sich aneinanderlagern. Abhängig von der Zeit aggregieren die mikroskopisch kleinen Graphen-Moleküle zu einem immer größer werdenden, makroskopisch sichtbaren Komplexen bzw. Partikeln [16–19].
Abbildung 13: Einzelne Graphen-Schichten aggregieren in einem polaren Medium zu einem großen Komplex.
Dieser Prozess, welcher als „Restacking“ bezeichnet wird, ist dafür verantwortlich, dass es bisher noch keine Graphen-basierten Speichersysteme auf dem kommerziellen Markt gibt. In Graphen-Batterien aggregieren schon nach wenigen Lade- und Entladezyklen die Graphen-Schichten zusammen und bilden einen Graphit-ähnlichen Komplex. Viele einzigartige Eigenschaften des Graphen, wie z.B. die außergewöhn-
lich hohe aktive Oberfläche und gute Leitfähigkeit, werden dadurch bedeutend beein-trächtigt oder gehen mit fortschreitenden Lade- und Entladezyklen verloren [18].
Die kleinsten Graphenoxid-Teilchen in Experiment 3a sind mit bloßem Auge nicht sichtbar, weshalb es den Anscheint erweckt, dass nach erfolgter Reduktion durch Dithionit die Graphen-Flocken aus dem „nichts“ erscheinen.
Einen weiteren Nach-weis auf die Anwesenheit der Graphenoxid-Teilchen könnte durch den Tyndall-Effekt gelingen. Der Tyndall-Effekt beschreibt das Phänomen eines Lichtstrahls in einer vermeintlich klaren Lösung, welches durch die Reflektion des Lichtstrahls an kleinsten kolloidalen Teilchen in der Lösung sichtbar wird [14].
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